能量色散X射线谱
能量散射X射线谱(Energy-dispersive X-ray spectroscopy,英文缩写有EDS、EDX、EDXS或XEDS),有时也被称作能量散射X射线分析(energy dispersive X-ray analysis,EDXA)或能量散射X射线微量分析(energy dispersive X-ray microanalysis,EDXMA)是一种用于元素分析和化学表征的分析手段。该手段通过收集X射线机或其他X射线源产生的X射线和样品相互作用时发出的X射线进行分析。由于不同元素因原子结构不同而发射谱各异,所以可以通过分析X射线谱分辨样品所含的不同成分[2]。
激发出样品的特征X射线一般需要能量很高的电子束、质子束或X射线。首先,入射的电子(或质子、光子)激发出基态原子的内层电子。内层电子在离开原子后会留下空穴。外层的、处于较高能级的电子在填充这些低能级空穴的时候,多余能量可能会以X射线形式放出。能量散射X射线谱仪收集测量的就是这些X射线的能量和强度。由于这些X射线的能量分布可以反映特定元素的原子特征,能量散射X射线谱可被用于测定样品中的元素组成[2]。
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利用EDS测得的Ru元素分布
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利用EDS测得的全元素组成与分布
设备构成
[编辑]能量色散X射线谱主要由以下四部分组成:
- 激发源(电子束或X射线源)
- X射线探测器
- 脉冲处理器
- 分析仪[3]
电子束激发源被用于电子显微镜、扫描电子显微镜和扫描透射电子显微镜中,而X射线激发源被用于X射线荧光光谱仪中。X射线探测器可将X射线能量转换为电信号;信号随后被发送至脉冲处理器进行测量并传送到分析仪进行分析。过去最常见的探测器是硅锂(SiLi)探测器,需要用液氮冷却才能工作。如今的新系统常配置硅漂移探测器,计数速度更快,且仅需在热电冷却(甚至于室温)下就可以工作。[4]
其他相关技术
[编辑]高能级的电子在填充低能级的空穴时所出现的能量差不一定都以X射线的形式放出,也可以转嫁给另一外层电子,使其获得足够的能量而逸出原子。这类逸出的电子被称作俄歇电子,而通过测量俄歇电子对样品进行分析的手段被称作俄歇电子能谱学(AES)。[5]
X射线光电子能谱学(XPS)是另一种和能量色散X射线谱相关的分析手段,测量的是被X射线激发的内层电子的能量。XPS可用于测定样品的化学组分;通过对化学位移的测量还可以分析特定元素所处的化学环境,由此确定该样品的实验式。[6]
能量色散X射线谱(EDS)常常被拿来和波长色散X射线光谱(WDS)相互对比。WDS和EDS不同的地方在于,WDS利用X射线在特定晶体上的衍射将不同波长的X射线分离开来进行测量。WDS的能量分辨率最高可达到几个eV,高于EDS的分辨率(130eV)两个数量级[7]。WDS也没有EDS中常出现的一些非实验因素,例如和峰(sum peak)、逃逸峰(escape peak)、重叠峰等等。但WDS所需的实验周期较长,且需要经过培训才能熟练操作,因此EDS较WDS来说更为常见。
另见
[编辑]参考资料
[编辑]- ^ Corbari, L; et al. Iron oxide deposits associated with the ectosymbiotic bacteria in the hydrothermal vent shrimp Rimicaris exoculata (PDF). Biogeosciences. 2008, 5 (5): 1295–1310 [2018-11-28]. doi:10.5194/bg-5-1295-2008. (原始内容 (PDF)存档于2020-05-16).
- ^ 2.0 2.1 Joseph Goldstein. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. Springer. 2003 [26 May 2012]. ISBN 978-0-306-47292-3. (原始内容存档于2021-04-27).
- ^ Elements of modern X-ray physics 2nd. Wiley. ISBN 0470973943.
- ^ Scanning electron microscopy and x-ray microanalysis 3rd. Kluwer Academic/Plenum Publishers. 2003: 349. ISBN 9780306472923.
- ^ Surface science : an introduction. Springer. 2003: 82. ISBN 3540005455.
- ^ Surface science : an introduction. Springer. 2003: 101-105. ISBN 3540005455.
- ^ Scanning electron microscopy and x-ray microanalysis 3rd. Kluwer Academic/Plenum Publishers. 2003: 341. ISBN 9780306472923.